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Prozessanalytik in Mikroreaktoren

Viele chemische Prozesse bieten ein signifikantes Verbesserungspotenzial bei detaillierter Analyse ihrer zugrundeliegenden physikalisch-chemischen Vorgänge. Mit diesen Analysedaten können Prozesse gezielt optimiert, hohe und gleichbleibende Produktqualitäten erzielt und letztendlich Prozesskosten gesenkt werden. In der industriellen Praxis ist es jedoch häufig aus technischen, sicherheitstechnischen oder wirtschaftlichen Gründen schwer oder sogar unmöglich, Prozessanalytik direkt vor Ort zu installieren und zu betreiben. Hier kann die Mikroreaktionstechnik Abhilfe schaffen, indem sie technische Prozesse im Kleinen nachstellt und mittels adaptierter Prozessanalytik zeit- und ortsaufgelöst verfolgt.

Aus diesem Grund setzen wir bereits in einem frühen Stadium bei der Auslegung und Optimierung von chemischen Prozessen Prozessanalytik in Form von Infrarot-, Raman- und UV/Vis/NIR-Spektroskopie ein, die je nach Fragestellung als inline-, online- oder atline-Messtechnik an den Prozess adaptiert wird. Mit modernsten Imaging-Verfahren können wir chemische Prozesse in einem Mikrokanal in Echtzeit ortsaufgelöst spektroskopisch oder mittels High-Speed Mikroskopie visuell verfolgen. Mit Hilfe von Lichtleiter-Techniken können wir außerdem an bis zu 16 diskreten Positionen in einem Mikroreaktor simultan spektroskopieren.

Mit der von uns entwickelten Prozessanalytik machen wir unsere Prozesse transparent. Sie verschafft uns einen direkten Einblick in den laufenden Prozess, so dass wir sowohl Informationen über die Produktzusammensetzung als auch kinetische und mechanistische Daten gewinnen können, die für die Auslegung der Prozesskomponenten und die Wahl geeigneter Prozessbedingungen ausgesprochen wertvoll sind. In Kombination mit Screeningverfahren, statistischer Versuchsplanung und chemometrischen Methoden lassen sich auf diese Weise geeignete Prozessfenster und Prozessoptima mit hoher Effizienz identifizieren

Ankopplung von IR-, Raman- und UV/Vis/NIR-Spektroskopie an Mikroreaktorprozesse.

 

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Räumlich und zeitlich hochauflösende Prozessanalytik in Mikroreaktoren mittels Lichtleitertechniken (hier: Pushbroom-Technik)

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Reaktionskalorimetrie in Mikroreaktoren

Eine weitere Methode der Prozessanalytik stellt das von uns entwickelte kalorimetrische Messsystem »concal« dar, eines der kleinsten und zugleich leistungsfähigsten kontinuierlich arbeitenden Reaktionskalorimeter. Es erlaubt die kalorimetrische Verfolgung von chemischen Prozessen in Mikroreaktoren – und dies nahezu in Echtzeit.

Herzstücke des Messsystems sind auf miniaturisierten Seebeck-Elementen basierende Sensorarrays zur lokalen quantitativen Erfassung von Wärmeströmen. Die Sensorarrays bestehen aus bis zu 40 Einzelsensoren, die die in einem Mikroreaktor auftretende Wärmetönung mit entsprechend hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung erfassen können. Aus diesen Messdaten lassen sich thermokinetische Informationen zur betrachteten chemischen Umsetzung gewinnen.

Darüber hinaus lassen sich mit »concal« Reaktionsenthalpien und andere sicherheitstechnische Kenndaten von chemischen Reaktionen in Abhängigkeit der gewählten Prozessbedingungen bestimmen. Auf Grund des kleinen Reaktorvolumens können selbst kritische Prozesszustände (»worst case« Szenarien) gezielt und sicher untersucht werden, die mit konventionellen Kalorimetern nur schwer oder gar nicht zugänglich sind.

Die hohe Empfindlichkeit der Sensoren erlaubt neben der Analyse stark exothermer Reaktionen ebenso die kalorimetrische Verfolgung von kontinuierlichen Prozessen mit geringer Wärmetönung sowie von endothermen Vorgängen. Der modulare Aufbau von »concal« ermöglicht zudem die Adaption der miniaturisierten Seebeck-Sensorarrays an unterschiedliche Reaktortypen (Flüssig-, Flüssig/Flüssig- oder Gas/Flüssig-Reaktoren) und Reaktorgrößen. Mit seiner schnellen Kalibrierung und benutzerfreundlichen Messsoftware ist »concal« im Besonderen für das kalorimetrische Screening von Reaktions- und Prozessbedingungen geeignet.

Eine detaillierte Beschreibung des kalorimetrischen Messsystems »concal« finden Sie hier (PDF).

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Messsystem »concal«: kalorimetrische Prozessverfolgung in Mikroreaktoren auf Basis von Seebeck-Sensorarrays.

Ausgewählte Veröffentlichungen zum Thema Prozessanalytik und Reaktionskalorimetrie:

S. Löbbecke, J. Antes, D. Boskovic, H. Krause, N. Lutz, T. Türcke, W. Schweikert, Analysis and Improvement of Strong Exothermic Nitrations in Microreactors, Trans IChemE 81 (2003), Part A, 760

 J. Antes, D. Schifferdecker, S. Loebbecke, H. Krause, A Microstructured Reaction-Calorimeter for the Measurement of Strong Exothermic Reactions, 9th Int. Conference on Microreaction Technology IMRET 9, 06. – 09.09.2006, Potsdam, Germany

W. Ferstl, T. Klahn, W. Schweikert,  G. Billeb, M. Schwarzer, S. Löbbecke, Inline Analysis in Microreaction Technology: A Suitable Tool for Process Screening and Optimization, Chem. Eng. Technol. 2007, 30, 370

S. Löbbecke, Integration of Sensors and Process-analytical Techniques, in: N. Kockmann (Ed.), Micro Process Engineering: Fundamentals, Devices, Fabrication and Applications, Wiley-VCH Weinheim 2006, 249

J. Antes, M. Gegenheimer, S. Löbbecke, H. Krause, Reaction Calorimetry in Microreactors: Fast Reaction Screening and Process Design, 12th Int. Conference on Miniaturized Systems for Chemistry and Life Sciences µTAS 2008, 12.-16. Oktober 2008, San Diego, USA

 

Prozesssensoren für Mikroreaktorprozesse

Neben der spektroskopischen und kalorimetrischen Verfolgung von Reaktionen setzen wir auch inline-Prozesssensoren in unsere Mikroreaktoren ein, die uns eine ortsaufgelöste Verfolgung von Temperaturen und Drücken während des laufenden Reaktionsprozesses erlauben.

Für die Druckverfolgung arbeiten wir mit einer neuen Generation von totraumarmen, miniaturisierten Drucksensoren, die in Zusammenarbeit mit der Wroc³aw University of Technology an der dortigen Fakultät für „Microsystem Electronics and Photonics“ im Arbeitskreis von Prof. Jan Dziuban entwickelt wurden. Hierbei handelt es sich um Drucksensoren auf Basis von Glas-Silizium-Strukturen, die auch unter harschen und stark korrosiven Reaktionsbedingungen eingesetzt werden (Druckbereich: 0 bis max. 7,5 bar).

Bis zu fünf dieser robusten Drucksensoren können über entsprechende Schraubverbindungen direkt an die Mikrokanäle eines Mikroreaktors angeschlossen und über eine schnelle Auswerte-Einheit ausgelesen werden. Über den Verlauf des Prozessdruckes entlang der Reaktionsstrecke werden auf diese Weise Informationen zu reaktionsbedingten Druckänderungen (z.B. Viskositätsänderungen bei Polymerisationen, Gasfreisetzungen, usw.)  aber auch fluiddynamische Informationen (Strömungsverteilungen, Pulsationen, usw.) sowie sicherheitstechnische Informationen (z.B. Fouling oder Verblockungen, Leckagen, usw.) gewonnen.

Ausgewählte Veröffentlichungen:

P. Knapkiewicz, R. Walczak, J. Dziuban, The method of integration of silicon micromachined sensors and actuators to microreactor made of Foturan glass, Optica Applicata 2007, 37, 65-72

P. Knapkiewicz, J. Dziuban, D. Boškoviæ, S. Löbbecke, System for multipoint pressure and temperature measuring in a microreactor used for nitration process, Proceed. XXII Eurosensors, 7.-10. September 2008, Dresden

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Miniaturisierte Drucksensoren zur Prozessverfolgung in Mikroreaktoren (Kooperation mit der Wroc³aw University of Technology)

 

 

         
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