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POLYSYN

Synthese von halbleitenden Polymeren in Mikroreaktoren:
- Herstellung von polymeren Halbleitern für OLED-Anwendungen
- Prozessauslegung und Prozessanalytik in mikrostrukturierten Reaktoren

Polymere Halbleiter lassen sich als aktive Schichten in elektrischen und elektrooptischen Bauteilen wie organischen Leuchtdioden (OLEDs) oder Solarzellen einsetzen. Sie zeichnen sich im Vergleich zu herkömmlichen Displaytechnologien wie Kathodenstrahlröhren oder Flüssigkristallmonitoren durch einen niedrigeren Stromverbrauch, ein geringeres Gewicht und eine höhere Flexibilität aus.
Die Synthese der halbleitenden Polymere erfolgt üblicherweise im Batchverfahren in großen Rührkesselreaktoren. Dieses Verfahren hat allerdings den großen Nachteil, dass der Syntheseverlauf nicht ausreichend genau gesteuert werden kann, was zu Einbußen bei den Ausbeuten, Reinheiten und Produktqualitäten führt.

Bei einer der Polymerklassen, den Derivaten des Poly(p-phenylen-vinylen) (PPV), die als Halbleiter in elektrischen Bauteilen eingesetzt werden, läuft das wichtigste Syntheseverfahren über die sog. Gilch-Reaktion. Bei dieser Reaktion ist für eine gleichbleibende Qualität der Produkte, die für den Einsatz in OLEDs unabdingbar ist, eine sehr präzise Prozesssteuerung ausschlaggebend. Geringe Abweichungen in den Prozessbedingungen können bereits zu signifikanten Qualitätseinbußen führen.

In einem gemeinsamen Forschungprojekt von Fraunhofer IAP und Fraunhofer ICT konnte gezeigt werden, dass durch die Verwendung von mikrostrukturierten Reaktoren eine deutliche Optimierung der Gilch-Reaktion möglich ist. So können in den 200 bis 300 µm breiten Kanalstrukturen der Mikroreaktoren Wärme- und Stofftransport intensiviert und die Verweilzeiten sehr genau eingestellt werden. Prozesszeiten ließen sich auf diese Weise signifikant reduzieren und die Reaktion insgesamt schonender führen.

In einem speziell entwickelten mikrostrukturierten Durchflussreaktor mit integrierten Mischstrukturen wurden systematische Parameterscreenings unter Variation von Stöchiometrie, Temperatur, Verweilzeit, Mischleistung u.v.a.m. durchgeführt. Bei der MEH-PPV-Synthese hat sich dabei beispielsweise die richtige Auslegung der kontinuierlichen Zudosierung und Vermischung der Reaktanden als maßgeblich herausgestellt.
Für die Optimierung des Syntheseprozesses wurde eine spektroskopische Inline-Analytik für den Mikroreaktionsprozess entwickelt, die den Einfluss verschiedener Prozessparameter auf die Produktbildung in Echtzeit erfasst. Hierzu durchströmt die Reaktionslösung verschiedene spektroskopische Durchflusszellen, die für Infrarot-Reflexions-, UV/Vis/NIR-Transmissions- und Raman-Spektroskopie geeignet sind. Mit dieser Vorrichtung wurde die Gilch-Reaktion zeitlich und räumlich aufgelöst spektrokopisch verfolgt. Dabei konnte durch die Kombination der verschiedenen Spektroskopietechniken ein tieferes Verständnis der Reaktionsmechanismen erlangt werden. Durch systematische Variation der Parameter ließen sich zudem Informationen über die Beeinflussung der Reaktion im Detail gewinnen.

Die wichtigsten Ergebnisse der Mikroreaktor-Studie sind:

  • Die Reaktionszeit konnte auf 2-15 Minuten verkürzt werden (Batchprozess: mehrere Stunden).
  • Die Wiederholbarkeit und Prozessstabilität konnte deutlich verbessert werden.
  • Eine effektive Vermischung und präzise Dosierung sind entscheidend für die Produktqualität.
  • Für die MEH-PPV Synthese konnten geeignete Prozessfenster identifiziert werden.

Aufgebaute Test-OLEDs

 

Mikroreaktor aus Glas mit integrierten Mischerstrukturen und angekoppelter Prozessanalytik

Gefördert durch Mittel der Fraunhofer Gesellschaft

 

Ansprechpartner:

Polymere und Elektronik:

Fraunhofer-Institut für Angewandte Polymerforschung IAP
Osterfelder Straße 3
D-46047 Oberhausen
www.iap.fraunhofer.de
PD Dr. habil. Silvia Janietz
Tel: +49 (0) 331/ 568-1208
Fax: +49 (0) 331/ 568 3910
E-Mail: silvia.janietz((@))iap.fraunhofer.de

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Mikroreaktionstechnik und Prozessanalytik:

Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie ICT
Joseph-von-Fraunhofer Str. 7
D-76327 Pfinztal
www.ict.fraunhofer.de
Dr. Stefan Löbbecke
Tel: +49 (0) 721 / 4640-230
Fax: +49 (0) 721 / 4640-441
E-Mail: stefan.loebbecke((@))ict.fraunhofer.de

Laufzeit: 2006 - 2008

 

         
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